Frittage

Le frittage est un procédé de fabrication de pièces consistant à chauffer une poudre sans la mener jusqu'à la fusion. Sous l'effet de la chaleur, les grains se soudent entre eux, ce qui forme la cohésion de la pièce.


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Une pièce de métal fritté.

Le frittage est un procédé de fabrication de pièces consistant à chauffer une poudre sans la mener jusqu'à la fusion. Sous l'effet de la chaleur, les grains se soudent entre eux, ce qui forme la cohésion de la pièce. Le cas le plus connu est celui de la cuisson des poteries.

Au XXIe siècle, le frittage est utilisé pour obtenir la densification de matériaux céramiques :

Définitions techniques

Bien qu'il n'existe pas de définition du frittage faisant l'unanimité, il peut être décrit comme une consolidation d'un matériau (par exemple une poudre), obtenue en minimisant l'énergie du dispositif grâce à un apport d'énergie (thermique, mécanique, avec un laser, ... ) mais sans fusion d'au moins l'un des constituants[1].

Nota : ne pas confondre frittage et frettage (assemblage de deux pièces grâce à un ajustement serré).

A titre d'exemple, la cuisson des poteries est un frittage. Le frittage est une des meilleures méthodes pour obtenir des céramiques et des prototypes de pièces mécaniques.

Voici deux définitions plus précises du frittage :

«Le frittage est un processus faisant évoluer par traitement thermique un dispositif constitué de particules individuelles (ou un aggloméré poreux), en l'absence de pression externe exercée ou sous l'effet d'une telle pression, de sorte qu'au moins certaines des propriétés du dispositif (sinon toutes) soient modifiées dans le sens d'une réduction de l'énergie libre globale du dispositif. Parallèlement, cette évolution entraîne une diminution importante (sinon complète) de la porosité d'origine. Enfin, le processus suppose qu'au moins une phase solide existe constamment pendant tout le traitement thermique, de manière à conserver une certaine stabilité de forme et de dimension au dispositif reconnu. »
G. Cizeron, Institut de céramique française[2]


et

«Le frittage est la consolidation par action de la chaleur d'un agglomérat granulaire plus ou moins compact, avec ou sans fusion d'un ou de plusieurs de ses constituants».
définition proposée lors d'une série de conférences prononcées en 1968 à l'Institut de Céramique Française ainsi qu'à l'École Nationale Supérieure de Céramique Industrielle de Sèvres

À la lecture des différentes définitions, on remarque que deux types de frittages existent :

Frittage des céramiques

Voir l'article sur les céramiques.

Métallurgie des poudres

Le frittage est un procédé qui sert à réaliser des pièces mécaniques ou d'autres objets à partir de poudres plus ou moins fines. Tout d'abord, ces poudres sont agglomérées par divers procédés pour former une préforme, laquelle est ensuite chauffée pour acquérir une certaine cohésion.

Le frittage peut être réalisé avec ou sans liant, sur des matériaux particulièrement divers.

Frittage sans liant

Il concerne principalement les poudres métalliques. Celles-ci sont fortement comprimées et mises en forme dans une matrice, sous l'action d'un ou de plusieurs poinçons. Les pressions atteignent couramment plusieurs milliers de bars. Après démoulage, on obtient des préformes plus ou moins fragiles qui sont ensuite chauffées sous vide ou dans une atmosphère contrôlée, à une température inférieure à la température de fusion de l'élément principal. C'est la phase de frittage elle-même. Sous l'effet de la chaleur, les matériaux diffusent les uns dans les autres et les grains de poudre se lient de façon assez solide, suffisamment en tous cas pour qu'on puisse obtenir des composants mécaniques utilisables.

Après le frittage, les dimensions des pièces se trouvent notablement réduites. Les cotes des préformes, et par conséquent des matrices, doivent par conséquent tenir compte de cette contraction. En théorie, les pièces frittées sont utilisées telles quelles car elles sont assez précises. Pour augmenter leur précision, on peut faire suivre le frittage d'un calibrage à froid, suivi dans de rares cas d'un second frittage pour perfectionner les qualités mécaniques.

Le frittage sans liant laisse des pièces poreuses, les vides pouvant atteindre 10 à 30 % du volume total. Leur répartition n'est pas uniforme, à cause entre autres de l'«effet silo» (lorsque on remplit progressivement de produits en grains ou en poudre un silo cylindrique, la pression qui s'exerce sur le fond croît de moins en moins vite et se stabilise à une valeur limite quand la colonne stockée atteint une certaine hauteur, à cause des frottements sur les parois).

Cette porosité peut être reconnue comme un inconvénient, surtout parce que les gaz emprisonnés peuvent favoriser la corrosion interne. Par contre, on peut la mettre à profit pour imprégner les pièces frittées de produits lubrifiants et fabriquer ainsi des coussinets autolubrifiants ou des plaques de guidage. Voir : Matériaux utilisables pour le frottement. En frittant non plus des poudres fines, mais des petites billes calibrées, on produit des filtres ou des silencieux pour l'échappement de l'air des vérins pneumatiques.

L'outillage requis pour une fabrication par frittage est particulièrement onéreux, on ne peut l'amortir que par la production de pièces en particulièrement grandes séries et utilisées tout autant que faire se peut à l'état brut. La précision dimensionnelle est approximativement la même que pour les pièces usinées (dans le sens perpendiculaire à celui de la compression, la précision est fréquemment meilleure).

On peut obtenir par frittage des alliages ou pseudo-alliages impossibles à fabriquer autrement. A titre d'exemple, il n'existe aucun alliage fer-zinc pour la bonne raison que la température d'ébullition du zinc est de très loin inférieure à la température de fusion du fer.

Les formes qu'on peut obtenir sont étroitement liées à la manière dont les poudres peuvent remplir les vides du moule (la matrice) ainsi qu'aux possibilités de démoulage. Les parties directement éjectées par les poinçons ne nécessitent aucune dépouille, sur les autres parties on utilise le plus souvent une dépouille de 7°.

Frittage avec liant

Dans de nombreux cas, surtout pour des matériaux minéraux comme l'argile, certaines céramiques, certains oxydes, la compression ne donne pas d'ébauches suffisamment solides pour qu'on puisse les manipuler sans précaution. Il se peut aussi qu'on souhaite obtenir des formes incompatibles avec les procédés de compression usuels.

Dans le cas des argiles et d'un certain nombre de céramiques, les poudres sont additionnées d'eau de manière à former une pâte ou une barbotine. Les pâtes peuvent être mises en forme à la main (poterie), pressées dans des moules (tuiles, pots à fleurs), extrudées (briques creuses, etc. Les barbotines sont coulées dans des moules absorbants en plâtre. On remplit une empreinte et on la vide rapidement. Au contact du plâtre sec, la barbotine perd une partie de son eau et ne peut plus s'écouler. En vidant l'empreinte, il ne reste qu'une «peau» pâteuse qu'on laisse durcir par séchage. Ce procédé sert à réaliser des pièces de porcelaine (théières, cafetières), des éléments de sanitaires (lavabos, cuvettes de WC), … Le séchage laisse des objets manipulables mais peu solides. Le frittage de ces produits survient lors de la cuisson.

On utilise quelquefois des moules souples en silicones pour obtenir des formes complexes qu'on ne pourrait pas démouler si le moule était rigide.

Les mélanges d'oxydes qui servent à fabriquer les éléments de ferrite utilisés dans les circuits électriques comme noyaux des bobines d'induction sont frittés sous particulièrement forte pression, comme les pièces métalliques, mais avec un liant. On utilise à cet effet divers polymères qui sont consumés ou évaporés au cours de la cuisson.

Les carbures de tungstène qu'on trouve dans les plaquettes conçues pour la coupe des métaux sont frittés avec un liant métallique qui augmente la solidité et diminue les porosités. En l'occurrence, il s'agit ici de cobalt.

Frittage pour le prototypage rapide

Frittage ou fusion (sintering or melting)  ?

Le terme frittage est assez précis pour une petite population de scientifiques, et surtout dans la langue anglaise qui fait la distinction entre le frittage solide et le frittage avec une phase liquide, mais il semble complexe de donner une définition du frittage faisant l'unanimité. Il est envisageable de distinguer quatre grandes familles dans ce nouveau procédé :

Dans cette catégorie, les écrits mentionnent des températures de transition vitreuse et l'honnêteté voudrait qu'il soit utilisé le terme fusion, si tout le volume de matière sollicité par le faisceau laser est à l'état liquide. Certains fabricants utilisent l'abréviation SLM (Selective Laser Melting) et elle devrait être généralisée dans un futur proche.
L'extrait suivant a été publié récemment par une équipe de chercheurs sur la modélisation à la réalisation de microcomposants métalliques. «Le frittage sélectif de poudres par laser (SLS) consiste à densifier localement un matériau présenté sous forme de poudre, en le faisant fondre sous l'action d'un laser de très forte puissance.» Ces chercheurs mentionnent légèrement plus loin «Avec une modélisation intelligente du procédé, prenant en compte les paramètres matériaux et procédé, il sera envisageable d'obtenir plus de précision, une meilleure qualité de surface et des caractéristiques isotropes pour les pièces réalisées.»
Remarques : les procédés par fusion ont l'avantage d'utiliser des puissances laser peu maîtrisées, car la chaleur latente de fusion amortit l'augmentation de la température et elle évite de mettre la matière en ébullition. En contre partie, si le liquide est mouillant comparé à la poudre non fondue, il génère des forces capillaires qui entraînent la phase liquide dans la porosité de la poudre au front de fusion. La définition des surfaces s'en trouve altérée et spécifiquement pour les fronts verticaux qui présentent des ondulations. Il devient complexe de réaliser des épaisseurs fines (≈ 100 µm). La réalisation, de pièces métalliques et polymériques, concerne, en majorité, ce procédé par fusion.
Les publications mentionnent, aussi, un procédé par frittage laser, mais une lecture attentive sert à comprendre que les auteurs utilisent un mélange de poudre, dont l'un des constituants a un point de fusion particulièrement bas comparé aux autres grains majoritaires. Ces procédés présentent les avantages des procédés qui ont précédé, avec une meilleure définition des pièces obtenues, car la phase vitreuse occupe seulement la porosité entre les grains plus réfractaires et sa proportion volumique peut être inférieure à la porosité, créant des liaisons physiques seulement par la genèse de ménisques. Les deux poudres doivent être idéalement mélangées pour éviter une hétérogénéité de microstructure et pour pallier cet inconvénient, il est indispensable d'utiliser une poudre enrobée par le constituant fusible. Le terme collage se justifie pour ces procédés, car la phase liquide ne diffuse pas dans les grains voisins plus réfractaires et non altérés. Les forces de liaison s'apparentent à celles utilisées pour confectionner des colles. La phase fusible est , le plus souvent, constituée par des polymères thermofusibles ou des verres à bas point de fusion (fritte). L'inconvénient majeur de ces procédés est que l'objet réalisé n'est pas en bonne matière et que les tests fonctionnels ne peuvent pas être effectués dans des conditions d'usage réelles.
Ces procédés se rapprochent des procédés qui ont précédé, mais le terme frittage peut être justifié par la diffusion des espèces générées et ils s'apparentent au frittage avec une phase vitreuse dans les joints de grains. La création de cette phase liquide peut être obtenue par la formation d'eutectique entre les constituants, par la présence d'impuretés extra granulaire (adsorbées en surface) ou intragranulaire en faible quantité, ou par une distribution de l'énergie thermique spatiale située aux contacts des grains. La maîtrise de ces procédés est obtenue par des logiciels de fabrication plus particulièrement élaborés et par une très bonne régulation de la puissance laser, car il est indispensable de piloter le faisceau laser avec des vitesses de balayage variables pour éviter des zones trop frittées ou sous frittées selon la complexité des formes à fabriquer.
La seule appellation "SLS Selective Laser Sintering) !
Ces procédés sont particulièrement rares, car les domaines de paramétrage sont particulièrement étroits et ils oscillent entre des états frittés avec une cohésion satisfaisante et des états non frittés sans modification du lit de poudre originel. Ils sont adoptés pour des matériaux monophasés et ils nécessitent une cellule de fabrication chauffée à la température proche des premiers pontages entre grains (exemple pour l'alumine vers 900 °C). Ainsi, le faisceau laser apporte une énergie thermique, assez, faible pour amener les contacts des grains à la température donnant la possibilité de la diffusion à l'état solide. La poudre doit présenter une régularité de grains et le choix de la longueur d'onde du laser devient prépondérante, mais aussi la qualité du logiciel de fabrication. En réalité, ce frittage présente, presque toujours, une phase liquide particulièrement minoritaire et localisée aux joints de grains. Ces procédés permettent de réaliser des pièces avec une précision extrême, mais avec une porosité importante, car la densification n'a pas eut le temps de s'effectuer. Selon la microstructure désirée, il est envisageable de réaliser un frittage complémentaire dans un four avec une grande facilité, car le matériau est à l'état préfritté et de nombreuses applications ne demandent pas une densification élevée pour conserver une porosité résiduelle (filtres, noyaux de fonderie…)

Exemples d'applications

Pour les applications dans le domaine du frottement et de l'usure, voir aussi l'article détaillé Applications de la tribologie.

Matériaux normalisés

Diverses nuances appropriées aux usages courants sont normalisées au niveau international :

ISO 5755/1 : matériaux métalliques pour coussinets imprégnés de lubrifiants,

ISO 5755/2 : fer et acier fritté contenant du carbone et/ou du cuivre,

ISO 5755/3 : aciers au nickel, nickel-chrome, nickel-cuivre-molybdène, aciers inoxydables.

D'autres normes françaises ou internationales concernent les aciers infiltrés, les bronzes et laitons frittés, etc.

Notes et références

  1. Henri Godfroid, Les Métaux en poudre comprimée dits "frittés" : conférence prononcée, le 19 mars 1946 à la Société des ingénieurs de l'automobile, impr. de Lang, Blanchong et Cie, Paris, 1946
    (Notice BNF no FRBNF32174560g)
     
  2. G. Cizeron, “Le frittage sous son aspect physico-chimique” paru dans : Extrait de l'industrie céramique -1968-1971-1972-1973.

Voir aussi

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